采用 pyris6型热重分析仪研究木粉与呋喃树脂的热分解行为，温度范围为室温至 800 ℃，升温速度为 10 ℃ /min。

采用北京谱析通用公司的 XD-2型 X射线衍射仪分析木陶瓷的物相组成， CuK_α辐射 (λ=0. 154 nm)，扫描范围 2θ=10°～ 90°。

采用日本电子株式会社 (JEOL)的 JSM­5600LV型扫描电镜观察木陶瓷的微观结构。

木陶瓷得炭率的计算：得炭率 (% )=m₂/ m₁×100%，式中： m₂为试样炭化后的质量； m₁为试样炭化前的质量。木陶瓷体积收缩率的计算：体积收缩率 =(L₁-L₂) /L₁×100%，式中： L₁为炭化前试样的体积； L₂为炭化后试样的体积。

用四电极法测定木陶瓷的体积电阻，求出体积电阻率，所用仪器为美国吉时利公司的 2128A型纳伏表。

图1为木粉和呋喃树脂在真空气氛中的热解行为。 100 ℃以前的热失重是由于木粉中吸附水的蒸发引起的， 200 ℃以后木粉的主要成分即半纤维素、纤维素与木质素开始热解。在 250～ 400 ℃之间由于木粉中纤维素及其环中的 C-O和 C-C键断裂，碳氢结构开始形成，使其质量损失最为剧烈； 400～ 600 ℃发生芳香化反应，碳氢化合物缩合形成芳香族化合物的多环结构，碳网络收缩，同时伴随大量热解气体的挥发，质量损失较为平缓； 700 ℃以后质量逐渐稳定，生成木炭。由图1可知木粉的得炭率小于 20%。呋喃树脂的热失重在 400 ℃以前发展缓慢， 400～ 600 ℃之间发展迅速，在 700 ℃以后又趋于缓和，最终生成玻璃炭。呋喃树脂的得炭率在 60%以上，远远高于木粉的得炭率，与酚醛树脂的得炭率相当 ^[8]。

图1 木粉与呋喃树脂的热重曲线
Fig.1 Thermogravimetric curves of wood powder and furan resin

图2为在不同炭化温度下制取的木陶瓷的 XRD图谱 (原料中呋喃树脂含量为 60%)。从图2可以看出，在 500℃条件下炭化时，木陶瓷 XRD谱线的峰形较宽且不明显，到650 ℃时，木陶瓷中的XRD 谱线中出现了两个类石墨的(002) 衍射峰与(10l) 衍射峰。随着炭化温度的升高，峰位逐渐右移，说明随着炭化温度的升高，石墨晶体结构的完善性提高；同时峰形变窄且强度增大，说明随着炭化温度的升高，石墨微晶逐步长大^[9]。图3 为不同呋喃树脂含量的原料制取木陶瓷的XRD 图谱( 炭化温度为800 ℃ )。由图3 可知，木陶瓷峰形的结构变化随呋喃树脂含量的变化不明显，可见原料中呋喃树脂的含量对木陶瓷中石墨结构的完善性影响不大，说明木粉炭化后形成的木炭与呋喃树脂炭化后形成的玻璃碳结构的有序化程度相当。

图2 不同炭化温度制取木陶瓷的XRD衍射谱
Fig.2 XRD patterns of wood ceramics at different carbonization temperature

图3 不同树脂含量原料制取木陶瓷的XRD衍射谱
Fig.3 XRD patterns of wood ceramics made from raw materials with different content of resin

图4为木陶瓷在扫描电镜下呈现的微观结构照片。由图4 (a)、(b) 可以看出，木粉炭化后生成了具有多孔结构杂乱排列的木炭颗粒，呋喃树脂炭化后生成的玻璃炭覆盖在木炭的表面或进入到木炭的管孔中，木陶瓷的结构较为松散，随着呋喃树脂含量的增加，木陶瓷的结构变得致密，如图4(c) 所示，在木炭表面生成了更多的玻璃炭，使得木炭之间通过玻璃炭互相连接在一起，木炭颗粒间的间隙体积与间隙数目明显减少。但是随着呋喃树脂含量的增大，生成的玻璃炭使得木炭的孔隙逐渐变浅，甚至消失，如图4(d) 所示。

图4 木陶瓷的SEM照片
Fig.4 SEM photographs of wood ceramics

从图5可知， 木陶瓷的得炭率随着呋喃树脂含量的提高而增大，当呋喃树脂含量分别为30%、40%、50% 以及60% 时，木陶瓷的得炭率分别为37.5%、 41.5%、 45.2% 以及50.6%。由于呋喃树脂的得炭率远大于木粉的得炭率，因此呋喃树脂含量越高，木粉与呋喃树脂复合物炭化后总的得炭率就越高。木陶瓷的体积收缩率随着呋喃树脂含量的提高而减小。因为呋喃树脂的较木粉的热解质量损失小，致使体积收缩也较小，因此原材料中呋喃树脂含量越高，木陶瓷的体积收缩率越小。

图5 树脂含量对木陶瓷得炭率与体积收缩率的影响
Fig.5 Influence of content of furan resin on carbon yield ratio and dimension shrinkage ratio of wood ceramics

从图6可知，木陶瓷的得炭率随着炭化温度的提高而减小，木陶瓷的体积收缩率随着炭化温度的升高而增大。木陶瓷的得炭率随温度的升高而减小是由于自身热解造成的。在炭化过程中，木粉 /呋喃树脂复合物发生了降解，释放出低分子量物质。另一方面，木炭与玻璃炭拥有高的表面能，导致了木陶瓷体积的收缩。体积收缩率在 800℃以前随着炭化温度的升高急剧增大，而在 800℃以后变化不明显，是因为大部分的降解反应发生在 800℃以前。

图6 炭化温度对木陶瓷得炭率与体积收缩率的影响
Fig.6 Influence of carbonization temperature on carbon yield ratio and dimension shrinkage ratio of wood ceramics

由图7可知，木陶瓷的体积电阻率随着呋喃树脂含量的增大而显著减小。木陶瓷的电阻主要由木炭电阻、玻璃炭电阻与界面电阻组成。木炭具有疏松多孔的结构，其体积电阻率大于具有致密结构的玻璃炭的体积电阻率。而呋喃树脂含量越大，生成的玻璃炭比例越大，且玻璃炭与木炭的接触面也越大，接触面增大使得界面电阻减小，因此木陶瓷的总的体积电阻率越小。

图7 树脂含量对木陶瓷体积电阻率的影响
Fig.7 Influence of content of furan resin on volume resistivity of wood ceramics

由图8可知，随着炭化温度的升高，木陶瓷的体积电阻率显著减小，尤其是当炭化温度由 500 ℃上升到 650℃时，体积电阻率急剧减小。当炭化温度由 650℃提高到 800℃时，木陶瓷的体积电阻率由66.5 Ω·m下降到 7.3 Ω·m，而当炭化温度上升到 1 000℃时，体积电阻率下降为 2.8 Ω·m。结合上文 TGA与 XRD分析， 500℃时木陶瓷开始形成石墨六角层面结构，石墨片层结构排列较紊乱，因而木陶瓷的体积电阻率大，随着炭化温度的提高，木陶瓷中石墨晶体结构的完善性提高，石墨微晶长大，使得木陶瓷的导电性明显增强，因而体积电阻率减小。

图8 炭化温度对木陶瓷体积电阻率的影响
Fig.8 Influence of carbonization temperature on volume resistivity of wood ceramics